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笔罢-100还是热电偶?——两种温度探头在冻干过程测量结果的比较

更新时间:2025-05-08&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;点击次数:74

1展示了搁板温度,样品温度,真空度和升华界面温度这四个重要参数之间的作用关系。在上一个推送中,我们主要结合这张图讲了安全边界的确定。但是这张图蕴含的信息并不局限于此。在这片推送中,我们借助这张图给大家说明下温度探头选择的重要性。


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真空度、搁板温度(图中实线)、升华界面温度(图中虚线)与升华速率的关系示意图

理论分析

在图1中,如果我们仅关注搁板温度和样品升华界面温度,我们会发现一个现象,即在图中任意一点,搁板温度都是要高于样品温度的,如在图1中,红圈所示的工况点,其对应的样品温度是-30℃,而搁板温度为-5℃,两者温差达到了25℃。

这一现象是符合冻干原理的,一方面,在升华干燥过程中,冰晶升华会带走潜热,使得样品温度降低。而在另一方面,从传热学的角度来讲,在升华干燥阶段,搁板向样品供热,搁板与样品需要存在正向温差,如果样品温度比搁板温度高,那么搁板就起到了向样品制冷的效果这与干燥的目的是相违背的。

如上所述,在实际过程中,测得的样品温度应该是低于搁板温度的,但是在我们机器的实测过程中,我们发现测得的样品温度比搁板温度还要高。图2为实测的冻干曲线,我们发现,实测的温度曲线反而高于搁板温度。


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&苍产蝉辫;图2&苍产蝉辫;实测冻干曲线

这一现象无疑是与理论相违背的,即使考虑到外界辐射的影响,样品温度也不可能高出搁板温度这么大幅度,而且上述冻干曲线对应的实验是在叁月份做的,环境温度并不高经过分析实验数据,我们初步推断是温度探头的影响

实验方案

为了验证我们的猜想,我们使用了PT-100温度探头和热电偶探头,图3PT100和热电偶温度探头的实物图,左边的是PT-100探头,右边的是热电偶探头。我们对现有冻干机进行改造,在冻干机中用热电偶探头替换掉了PT-100温度探头,对样品的冻干过程进行记录和测量


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3 PT-100温度探头和热电偶探头实物

实验结果


4为利用热电偶探头实测的冻干曲线,从图中可以看出,此时样品温度与搁板温度存在较大的差值,与图1所展示的规律较为符合。


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使用热电偶探头得到的冻干曲线

对比图4和图2,我们发现不同温度探头得到的温度曲线差别巨大。其背后的原因可能是由两者的体积差异所导致的。PT-100尺寸要远大于热电偶温度探头,对于测量过程而言,过大的体积会破坏原有的物理场信息,当探头放置于溶液中时,传导至溶液的热量有一部分被用于改变探头的温度,这就破坏原有溶液的温度分布,使得测量信息出现误差。在这种情况下,探头体积越大,对原有物理场的破坏程度就越严重。而热电偶温度探头的体积小,对原有物理场的影响小,因此,测量结果较为准确。

总结

在这次实验中,我们对比了PT-100和热电偶两种温度探头测量得到的冻干曲线,发现热电偶探头测量的冻干曲线与理论分析以及实验结果更加符合,证明了热电偶探头的优势,也说明了在冻干过程中使用热电偶探头的必要性,因为在冻干过程中,样品温度是一个非常重要的物理量,如果样品的温度都没法测量准确,那么对冻干过程的控制和优化更是空中楼阁。

目前,开谱原位研发型冻干机已经全部升级为热电偶温度探头,响应更快,安装稳定,测量样品温度更精准,更适合冻干工艺开发。


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